Praktikum Analisis Fisikokimia I

Atomic Absorption spectroscopy

1. I.        TUJUAN

• Menentukan Konsentrasi dari logam Cu dalam sampel dengan menggunakan metode atomic absorption spectroscopy

 

1. II.        TEORI DASAR

Atomic Absorption spectroscopy (AAS) adalah salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dapat diaplikasikan pada berbagai macam tempat. Dasar dari AAS adalah pengukuran absorpsi optis pada keadaan dasar atom yang disinari dengan sumber cahaya yang sesuai.

        Dalam AAS terdapat atomisasi karena memang yang diukur adalah serapan dari atom. Ada beberapa teknik atomisasi :

1. Flame atomization

Pada flame atomizer, larutan diasapi dengan aliran gas pengoksidasi yang dicampur dengan gas bahan bakar, lalu dibawa kepada nyala api dimana atomisasi terjadi.

1. Electrothermal atomization

Pada atomizer elektrotermal, sedikit mikroliter sampel pertama diuapkan pada temperatur rendah kemudian diabukan pada temperatur tinggi di tabung grafit yang dipanaskan. Setelah pengabuan, arus meningkat drastic menjadi beberapa ratus ampere, yang menyebabkan temperatur menjadi sekitar 2000^oC sampai 3000^oC. atomisasi sampel terjadi pada periode milisekon hingga sekon.

1. Teknik atomisasi tertentu 

–      Glow discharge atomization 

–      Hydride atomization 

–      Cold-Vapor atomization 

Sumber radiasi yang biasa digunakan ada dua jenis

1. Hollow Cathode Lamps

Tipe lampu ini terdiri dari anoda tungsten dan katode silindris yang ditutup dengan kaca. Dan diisi dengan neon atau argon pada tekanan 1 sampai 5 torr.

1. Electrodelles Discharge lamps

EDLs dibentuk dari tabung yang ditutup kuarsa sedikit torr dari gas inert seperti argon dan kuantitas kecil dari logam (atau garamnya). Lampu tidak mengandung electrode namun malah diberi energy dengan radiasi microwave atau frequensi radio intesitas tinggi.

 

1. III.        ALAT & BAHAN

• Alat Atomic Absorption spectrometer
• Labu takar
• Gelas kimia
• Pipet ukur
• Aquades
• Garam Cu (untuk standar)
• Sampel Cu
• Aquadest

 

1. IV.        CARA KERJA
   1. Penyiapan standar dan sampel

• Penyiapan larutan stok 100 ppm dengan melarutkan garam Cu pada aquadest
• Pembuatan larutan standar masing-masing : 0,5 ppm; 1ppm dan 1,5 ppm
• Penyaringan larutan standar dan sampel

1. Pengukuran konsentrasi Cu

• Setelah alat dinyalakan, lampu dan flame juga dinyalakan, yang diukur pertama kali adalah blanko, kemudian standar
• Dibuat kurva kalibrasi dalam alat
• Diukur absorbansi dari sampel
• Ditentukan konsentrasi sampel
• Data dicetak dan (seharusnya) didapat data konsentrasi sampel

 

1. V.        DATA PENGAMATAN

Mα Sampel	Konsentrasi	%Pr  Mean	DF Respon
Cal 0	0,000	0,000	0,000
Std 1	0,500	0,003	0,003
Std 2	1,000	0,010	0,010
Std 3	1,500	0,023	0,023
Sampel		0,006	0,006
Sampel		0,005	0,005

 

Instrument Parameter

Element : Cu

Instrumen mode : Absorbance

Active lamp : 1

Active Current : 4,0

Standby Current : 0,0

D2 Correction : yes

Gas Type : Air –Acetylene

Wavelenght : 324,8

Slit : 0,5

Meassurement Parameter

Measurement mode : integrate repeat

Read Time : 3,0

1. VI.        PENGOLAHAN DATA

 

Dari data yang ada didapat kurva seperti diatas. Kemudian didapat regresi linear, persamaannya adalah y = 0,0119 x – 1,4.10^-3

r = 0,992 à r² = 0,984.

Pengukuran sampel dilakukan dua kali dan diperoleh DF respon 0,006 dan 0,005, maka konsentrasi sampel adalah

• DF respon = 0,006 à 0,006 = 0,0119x – 1,4.10^-3
  • x = 0,622
  • DF respon = 0,005 à 0,005 = 0,0119x – 1,4.10^-3
    • x = 0,538

Maka diperoleh konsentrasi sampel : (0,622+0,538):2 = 0,58 ppm

1. VII.        PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan metode analisis atomic absorption spectroscopy. Teknik digunakan untuk menentukan konsentrasi logam pada sampel. Teknik ini dapat digunakan untuk menganalisis lebih dari 70 logam yang berbeda pada larutan. Pada percobaan ini, logam yang dianalisis adalah Cu.

        Walaupun absorption spectroscopy muncul pada abad Sembilan belas, bentuk modernnya dikembangkan selama tahun 1950-an oleh tim ahli kimia Australia. Mereka dikepalai Alan Walsh dan bekerja pada CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) Divisi Kimia Fisik di Melbourne, Australia.

        Prinsip AAS berdasarkan hukum Beer-Lambert. Penjelasan singkatnya bahwa atom pada atomizer dapat berpindah ke orbital dengan tingkat energy lebih tinggi pada waktu yang singkat dengan mengasorbsi sejumlah energy. Energy ini spesifik untuk perpindahan elektron atom-atom tertentu, maka secara umum setiap panjang gelombang berhubungan hanya pada satu unsur. Hal ini menjadi dasar selektivitas unsur. Selebihnya telah dijelaskan pada teori dasar diatas.

        Secara diagram, AAS digambarkan sebagai berikut :

Pada atomizer terjadi ionisasi sebagai berikut :

M ↔ M⁺ + e^–                     AE = IP_M

NM+ = NM. Exp – IPM/kT

Setiap logam mempunyai tinkat ionisasi berbedaa pada suhu Flame tertentu, berikut digambarkan dalam tabel

Pada sampel cair, secara umum terdapat tiga langkah :

1. Desolvation (pengeringan) – pelarut cair diuapkan, dan sampel kering tertinggal
2. Vaporization (pengabuan) – sampel padat diuapkan menjadi gas
3. Atomization – zat dibuat menjadi atom-atom

Dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi sampel 0,58 ppm. Persamaan regresi yang didapat adalah y = 0,0119 x – 1,4.10^-3

r = 0,992 à r² = 0,984. Konsentrasi yang didapat menyimpang dari seharusnya karena standar yang kurang baik. Hal ini terlihat pada r² yang selisihnya cukup signifikan dari 1. Berarti secara statistika data kurang bagus. Hal ini terjadi karena kesalahan pada proses pembuatan standar yaitu pada tahap pengenceran terjadi kekurangtelitian pada penambahan volume pelarut. Terdapat kemungkinan juga terjadi kekurangtelitian pada pembuatan sampel.

 

VIII.  KESIMPULAN

• Konsentrasi sampel Cu hasil analisis dengan AAS adalah 0,58 ppm

 

1. IX.      DAFTAR PUSTAKA

Sperling, Michael B.; Welz, Bernhard (1999). Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim: Wiley-VCH. ISBN 3-527-28571-7.

Axner, Laser Spectrometric Techniques in Analytical Atomic Spectrometry. In: Meyers RA ed. Encyclopedia of Analytical Chemistry, New York, John Wiley & Sons, Inc., (2000), p. 9506-9595.

B. Smith, Jr and G. M. Hieftje (1983). “A New Background-correction Method for Atomic Absorption Spectrometry”. Applied Spectroscopy 37 (5): 419–424.