Metode Biamperometri untuk menentukan kadar obat

Teori Dasar

Biamperometri adalah teknik analisis berdasarkan reaksi elektrokimia berdasarkan proses elektrolisis larutan kimia. Elektroda kerja disimpan di sebuah potensial tetap dan arus yang mengalir melalui rangkaian diukur. Pemberian potensial tetap dilakukan cukup lama untuk mengurangi atau mengoksidasi semua substrat dalam larutan secara sempurna. Massa sampel, massa molekul, jumlah elektron dalam reaksi elektroda, dan jumlah elektron semuanya terkait dengan hukum Faraday. Ini berarti bahwa, jika tiga dari nilai-nilai diketahui, maka keempat data tersebut dapat dihitung. Titrasi biamperometri sering digunakan untuk menetapkan jumlah elektron dikonsumsi dalam reaksi dan diamati melalui voltammetri .

Laju reaksi tersebut tidak ditentukan oleh konsentrasi larutan, melainkan perpindahan massa dari substrat ke dalam larutan permukaan elektroda. Harga akan meningkat bila volume larutan menurun,solusinya adalah bergerak lebih cepat, atau daerah elektroda kerja meningkat. Perpindahan massa sangat penting sehingga selam proses titrasi larutan harus diaduk. Reaksi ini juga dipengaruhi oleh jumlah potensial yang diberikan. Data dibawah ini menunjukan contoh-contoh elektroda yang digunakan dalam reaksi biamperometri : Kurva yang dihasilkan dari metode ini sangat tergantung pada spesi kimia yang memilki sifat elektron aktif. Spesi tersebutlah yang akan menentukan reaksi oksidasi atau reduksi dengan elektroda.

 

 

 

Alat dan Bahan

  • Biamperometer Batrana
  • Sulfonamida sampel
  • Buret
  • Sulfonamida standar
  • Magnetic stirrer
  • Asam hidroklorida (HCl pekat)
  • Gelas kimia
  • Aqua destillata
  • Labu takar
  • Natrium nitrit (NaNO2)
  • Pipet tetes
  • Alumunium foil
  • Gelas ukur
  • Corong
  • statif

Data Pengamatan

Larutan baku

VOLUME NaNO2 (mL)

PENAMBAHAN NaNO2 (mL)

TEGANGAN (Volt)

ARUS (µA x )

0

0

108

0

0.5

0.5

108

0

1

0.5

108

0

1.5

0.5

108

0

2

0.5

108

0

2.5

0.5

108

0

3

0.5

108

0

3.5

0.5

108

0

4

0.5

108

0

4.5

0.5

108

0

5

0.5

108

0

5.1

0.1

108

0

5.2

0.1

108

0

5.3

0.1

108

0

5.4

0.1

108

0

5.5

0.1

108

0

5.6

0.1

108

0

5.7

0.1

108

0

5.8

0.1

108

4

5.9

0.1

108

4

6

0.1

108

6

6.1

0.1

108

8

6.2

0.1

108

10

6.3

0.1

108

13

sulfanilamid (Farmakope Indonesia Edisi III)

Massa sulfanilamid baku :
BM Sulfanilamid : 172.2
Peniter : NaNO2
Sampel

VOLUME NaNO2 (mL)

PENAMBAHAN NaNO2 (mL)

TEGANGAN (Volt)

ARUS (µA x )

0

0

106

0

0.5

0.5

106

0

1

0.5

106

0

1.5

0.5

106

0

2

0.5

106

0

2.5

0.5

106

0

3

0.5

106

0

3.1

0.1

106

0

3.2

0.1

106

0

3.3

0.1

106

0

3.4

0.1

106

0

3.5

0.1

107

0

3.6

0.1

107

0

3.7

0.1

107

0

3.8

0.1

107

0

3.9

0.1

107

2

4

0.1

107

5

4.1

0.1

107

6

4.2

0.1

107

7

4.3

0.1

107

8

4.4

0.1

107

10

4.5

0.1

108

13

Massa sampel : 100.2 mg

Pengolahan data

Persamaan garis yang didapat dari regresi linier kurva :
y = 19.64x – 111.4
x = Volume NaNO2 (mL) dan y = arus (µA)

Perhitungan titik akhir titrasi :
Titik akhir titrasi tercapai saat lonjakan arus yang pertama, diambil ekstrapolasi dari terjadinya lonjakan arus dititik y = 0
y = 19.64x – 111.4
0 = 19.64x – 111.4
111.4 = 19.64x
x = 5.67

titik akhir titrasi pembakuan tercapai saat volume NaNO2 = 5.67 mL
1 mL NaNO2 sebanding dengan 17.22 mg sulfonilamid (BM = 172.2)

V1 x M1 = V2 x M2
5.67 mL x M1 = Vsulfonilamid x Msulfonilamid
5.67 mL x M1 = nsulfonilamid
5.67 mL x M1 = 100.2 / 172.2
M1 = (0.581 mmol)/(5.67 mL)
M1 = 0.1025 M
Molaritas NaNO2 setelah dibakukan adalah 0.1025 M

Persamaan garis yang didapat dari regresi linier kurva :

y = 16.78x – 63.28
x = Volume NaNO2 (mL) dan y = arus (µA)

Perhitungan titik akhir titrasi :

Titik akhir titrasi tercapai saat lonjakan arus yang pertama, diambil ekstrapolasi dari terjadinya lonjakan arus dititik y = 0
y = 16.78x – 63.28
0 = 16.78x – 63.28
63.28 = 16.78x
x = 3.77

Titik akhir titrasi sampel oleh NaNO2 adalah 3.77 mL

1mL NaNO2 0.1 N sebanding dengan 17.22 mg sulfonamide
(1 mL x 0.1 M)/(3.77 mL x 0.1025 M)=(17.22 mg)/z
z=66.54 mg

Serbuk yang ditimbang = 100.2 mg
Kadar sulfanilamid dalam serbuk = (66.54 mg)/(100.2 mg)=0.644 mg sulfanilamid / mg serbuk
Bobot tablet 300 mg mengandung 200 mg sulfanilamid
Maka dalam etiket : (200 mg )/(300 mg)=0.667 mg sulfanilamide / mg serbuk
% sulfanilamid dalam sampel terhadap etiket
0.664/0.667 x 100%=99.55%

Maka obat tersebut memenuhi standar farmakope yaitu 95% – 100%

3 responses to “Metode Biamperometri untuk menentukan kadar obat

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s